Ett labbprov och en produktionssats av en kosmetisk produkt kan ha samma formulering och ändå bete sig olika, eftersom blandningsenergi, uppvärmnings- och nedkylningstakt och tidpunkten för tillsatser ändras med kärlets storlek. En pilotsats är det steg i uppskalningen som hittar de skillnaderna i en körning som är liten nog att rätta, innan en full sats binder bulk, förpackning och tid.
Den här artikeln är skriven för varumärket som har godkänt ett prov och ska gå över till produktion, eller för det som redan fått en sats som inte kändes som provet. Hur själva provet godkänns beskriver hur provrundorna går till. Det som följer börjar där den artikeln slutar: formuleringen är låst, och frågan är om fabriken kan göra samma produkt i volym.
Varför skiljer sig en produktionssats från labbprovet?
En produktionssats skiljer sig från labbprovet eftersom en formulering är en lista över ingredienser och mängder, medan en produkt är den listan plus sättet den tillverkades på. Labbprovet gjordes av en formulerare i en bägare eller en liten blandare, ofta i ett svep, med varje steg övervakat för hand. En produktionssats görs i ett kärl som är många gånger större, enligt en process som skrivits ner för operatörer, på utrustning med egna hastigheter, värmemantlar och pumpar.
De flesta egenskaper en kund märker bestäms delvis av processen. Viskositeten, hur en kräm bryts på huden, hur blank en gel ser ut, hur länge en emulsion förblir slät: alla beror på droppstorlek, polymerstruktur och kristallbildning, och de beror i sin tur på hur mycket energi som tillfördes, hur länge och vid vilken temperatur. Behåll formuleringen exakt, ändra processen, och du kan ändra produkten.
Så ”satsen skiljer sig från provet” betyder sällan att någon ändrat formuleringen. Oftast betyder det att processen som gav provet aldrig skrevs ner fullt ut, och att produktionsprocessen fyllde luckorna på ett annat sätt.
Vad som ändras med kärlets storlek
Flera saker skalar inte rätlinjigt när en sats blir större. Tabellen visar de vanliga, och avsnitten nedan förklarar var och en.
| Vad som ändras | I labbet | I ett produktionskärl | Vad det kan göra med produkten |
|---|---|---|---|
| Skjuvning och blandning | En liten blandare med hög skjuvning når hela provet | Energin sprids genom mycket större volym, från blandare av annan konstruktion | Annan droppstorlek, viskositet och textur |
| Uppvärmning och nedkylning | Provet värms och kyls snabbt | Varje steg tar längre tid eftersom ytan per volymenhet är mindre | Annan kristallstruktur, viskositetsuppbyggnad och tid vid temperatur |
| Luft | Lite luft, lätt att se och få bort | Virvlar och överföringar kan dra in luft | Skum, lägre densitet, fyllnadsvikt som varierar, snabbare oxidation |
| Ordning och tidpunkt för tillsatser | Varje tillsats sker nästan direkt | Att tillsätta en fas eller ett pulver tar tid och måste dispergeras | Klumpar, ofullständig hydrering, en annan emulsion |
Skjuvning och blandning
I labbet kan en liten homogenisator driva intensiv skjuvning genom hela provet. I ett produktionskärl delas samma arbete mellan en omrörare som rör om bulken, en homogenisator som gör det fina arbetet och ofta en recirkulationsslinga. De delarna tillför inte energi på samma sätt som en labb-blandare, så att matcha ”samma hastighet” eller ”samma antal minuter” ger inte samma resultat.
För lite skjuvning lämnar större droppar, som kan kännas tyngre och separera tidigare. För mycket kan skada lika mycket: vissa förtjockande polymerer tappar viskositet när de skjuvas hårt, och en gel som höll formen i labbet kan komma fram tunnare. Lösningen är processinställningar som tas fram på just den utrustningen, inte en ändring av formuleringen.
Uppvärmnings- och nedkylningstakt
Ett större kärl har mindre yta per volymenhet, så det värms och kyls långsammare. Ett steg som tog minuter på labbänken kan ta betydligt längre tid i produktionen, och en sats kan tillbringa mer tid vid hög temperatur än provet någonsin gjorde.
Det spelar roll åt två håll. Värmekänsliga aktiva ingredienser och doft tillbringar längre tid nära den temperatur där de bryts ner. Och många texturer sätts under nedkylningen: gelnätverket som ger en kräm dess fyllighet, eller ingredienser som måste förbli lösta medan satsen svalnar. Ceramider är det mest kända fallet, och därför behandlar krämer med ceramider nedkylningsprofilen som en del av formuleringen. En annan nedkylningskurva kan ge en kräm som klarar dag ett och blir grynig några veckor senare.
Luft
En virvel under blandningen, en överföring med pump eller ett pulver som tillsätts för fort kan alla dra in luft i satsen. Produktionskärl är ofta vakuumemulgatorer av just det skälet. Luft som stannar kvar sänker densiteten, så en pump eller tub som fylls efter volym rymmer mindre produkt räknat i vikt. Den kan göra en klar gel grumlig, och den ger syret mer kontakt med ingredienser som oxiderar.
Ordning och tidpunkt för tillsatser
En formulerare som tillsätter ett konserveringsmedel eller ett förtjockningsmedel i en bägare gör det på några sekunder. I ett produktionskärl tar samma tillsats längre tid, måste dispergeras genom mycket mer material och kan ske medan satsen fortfarande kyls. Gummin som hydreras ojämnt bildar klumpar. Ett neutraliseringssteg som görs vid en annan tidpunkt ger en annan viskositet. En fas som tillsätts vid fel temperatur kan ge en annan emulsion. Labbets arbetsgång måste bli en nedskriven sekvens: vad som tillsätts, vid vilken temperatur, vid vilken blandningsinställning och hur länge det hålls.
Doft, färg och råvarusatser
Vissa skillnader mellan prov och sats har inget med kärlet att göra. De kommer från materialen.
Doft. Samma doft kan uppfattas annorlunda i en större sats, dels på grund av tiden vid temperatur som beskrivs ovan, dels för att ett prov ofta luktas på när det är färskt, innan doften har satt sig i basen. Jämför doften efter att satsen har vilat, mot ett referensprov av samma ålder.
Färg. Naturliga extrakt, leror och vissa aktiva ingredienser varierar i färg från sats till sats. En produkt som bara färgas av sina ingredienser kan bli en nyans mörkare eller ljusare utan att något är fel i processen. Om färgen betyder något för varumärket behöver den ett intervall och en referens, inte en enda nyans som någon minns.
Råvarusatser. Växtoljor, extrakt och vissa funktionella ingredienser skiljer sig något mellan skördar och produktionssatser. Labbprovet gjordes av den sats som stod på hyllan, och produktionen kan använda en nyare. Byten av råvarusats är normala; det du kommer överens om i förväg är hur de kontrolleras. Att byta till en annan leverantörs ingrediens är en annan sak. Det ändrar formuleringen och får aldrig ske utan ditt godkännande.
Vad är en pilotsats till för?
En pilotsats är en mellanliggande körning på utrustning som beter sig som produktionen, dimensionerad så att ett problem kostar en rättelse snarare än en hel sats bulk och förpackning. Dess uppgift är att göra labbets arbetsgång till en produktionsprocess och visa att processen ger den godkända produkten.
I praktiken svarar den på fyra frågor:
- Fungerar processinställningarna? Blandningshastigheter och -tider, temperaturer, hålltider och ordningen för tillsatser sätts på utrustning som liknar linjen som ska köra produkten, och skrivs sedan ner.
- Stämmer resultatet med referensprovet? Materialet från pilotsatsen jämförs med det godkända provet i fråga om utseende, textur, doft och uppmätta egenskaper.
- Fylls och doseras den som den ska? Material från pilotsatsen kan gå igenom fyllningsprov i de riktiga komponenterna: om pumpen fylls och börjar ge produkt, om en pipett doserar, om en tub försluts rent.
- Är materialet representativt för testning? Resultat från stabilitets- och kompatibilitetstest säger mest när de kommer från material som gjorts så som produktionen kommer att göra det, i den slutliga förpackningen.
Hur många pilotkörningar ett projekt behöver, och hur stora de är, beror på formuleringen, anläggningen och hur långt produktionsutrustningen ligger från labbets. När en formulering flyttas till en ny linje behandlar vi överföringen som ett kontrollerat steg snarare än en överlämning, oftast med pilotsatser, och samordnar den med den partnertillverkare vars linje i Korea ska göra produkten. Samma steg ingår när vi flyttar en befintlig formulering till produktion i Korea.
Vad som kontrolleras före frisläppning
Innan en produktionssats frisläpps kontrolleras den mot en specifikation som överenskommits i förväg. Den exakta listan skiljer sig mellan produkter och tillverkare, men de vanliga punkterna är dessa:
- Utseende, färg och lukt mot referensprovet
- Viskositet, mätt med en angiven metod, mot ett överenskommet intervall
- pH, mot ett överenskommet intervall
- Densitet eller specifik vikt, som också visar om luft har stängts inne
- Mikrobiologisk kvalitet, mot de gränsvärden som gäller på målmarknaden
- Fyllnadsvikt eller volym, och hur behållare, förslutning och pump fungerar på linjen
- Passform för förpackningen: läckage, åtdragningsmoment för förslutningen där det är relevant, placering av tryck och etikett
Stabilitetstest på representativt material startar parallellt, eftersom en sats kan klara varje kontroll vid frisläppningen dag ett och ändå ändras under de följande månaderna. Vad det testet kan och inte kan visa står i stabilitetstest – vad det säger dig, och när, och kvalitetskontroll och testning av kosmetika beskriver hur specifikationen och kontrollen mot den passar in i ett projekt.
Varför påverkar uppskalningen minsta ordern?
Bulksatsen är en av de sex separata miniminivåerna på sidan om minsta order, och uppskalningen är en stor del av skälet. Ett produktionskärl har en nedre gräns under vilken formuleringen inte emulgeras eller dispergeras ordentligt. Blandarna når inte en sats som står för lågt i kärlet, och de processinställningar som togs fram i pilotsatsen håller bara inom det intervall där de har prövats.
Uppskalningsarbetet är också en fast kostnad. Att skriva processen, köra en pilotsats och kontrollera den mot referensen kräver samma insats oavsett om den första ordern är liten eller stor, och den kostnaden måste fördelas på de enheter som följer. Det är ett skäl till att en bas som tillverkaren redan producerar kan tillåta en mindre första produktionsserie: dess process är redan beprövad på den linjen. Så sänker du minsta ordern går igenom den spaken och de andra.
Så briefar du för uppskalning
De flesta överraskningar vid uppskalning går att förebygga på papperet, före den första pilotsatsen.
Skriv målen som intervall. ”Som provet” går inte att mäta på ett produktionsgolv. Ett viskositetsintervall med den metod som används, ett pH-intervall, en beskrivning av utseendet och doftens karaktär ger tillverkaren något att träffa och något att kontrollera mot. Labbet kan hjälpa till att sätta de värdena utifrån det godkända provet. Att göra en beskrivning till en mätbar specifikation ingår i vår formuleringsutveckling hos koreanska labb.
Godkänn ett referensprov och spara det. Be om ett sparat referensprov från den godkända rundan, märkt och förvarat hos båda parter. Varje jämförelse som följer, från pilotsatsen till varje produktionssats, görs mot det fysiska provet och inte mot någons minne av det.
Kom överens om toleranser före produktionen. Bestäm vad som räknas som godkänt innan den första satsen finns: hur långt viskositeten får röra sig inom intervallet, vilken färgförskjutning som är acceptabel, vad som händer när en sats hamnar utanför. Toleranser som förhandlas fram efter att en sats kommit blir ett gräl om pengar.
Lås förpackningen först. Fyllningsprov och kompatibilitetstest kräver de riktiga komponenterna. Ett byte av pump eller flaska efter pilotsatsen öppnar upp båda igen.
Säg var produkten ska säljas. Varma och fuktiga distributionskedjor sätter mer press på en emulsion än tempererade. Att nämna målmarknaderna tidigt gör att testningen kan spegla dem.
Lämna utrymme i kalendern. En pilotsats som hittar ett problem gör sitt jobb, och rättelsen tar tid. Var uppskalningen ligger i den samlade tidsplanen står i ledtid för koreansk kosmetika.
Vanliga frågor
Behövs alltid en pilotsats?
Inte alltid som en separat körning. En bas som tillverkaren redan producerar på samma linje har en beprövad process, och en liten justering av den kan kräva mindre. En ny formulering, en formulering som flyttas till en annan anläggning eller en betydande ändring av process eller förpackning motiverar oftast en pilotsats.
Fråga din tillverkningspartner vilket fall din produkt hör till, och vad de kommer att kontrollera om ingen separat pilotsats planeras.
Kommer produktionen att stämma exakt med mitt godkända prov?
Den ska stämma inom de toleranser ni kommit överens om, inte till sista decimalen. Råvarusatser och utrustning lägger små variationer i varje sats, så ”samma” måste definieras som ett intervall kring ett sparat referensprov.
Om inga intervall och inget referensprov har överenskommits finns det inget objektivt att jämföra mot, och det är ett vanligt skäl till att en tvist om en sats blir svår att lösa.
Vem betalar för en pilotsats?
Det bestäms i offerten och avtalet, och det varierar mellan tillverkare och projekt. Vissa räknar in pilotarbetet i utvecklingen eller i den första ordern, andra prissätter det separat. Fråga innan utvecklingen börjar vad offerten omfattar och vad som händer om en pilotsats måste göras om.
Kan stabilitetstestet börja på labbprovet?
Tidig screening på labbprover kan fånga grova problem tidigare, men de stabilitetsdata du förlitar dig på bör komma från material som gjorts så som produktionen kommer att göra det, i den slutliga förpackningen. Processen ändrar produkten, så ett labbprov representerar kanske inte den sats dina kunder får.
Det är ett skäl till att satsen som används för stabilitetstestet görs efter att formuleringen godkänts och förpackningen bekräftats, som guiden om stabilitetstest förklarar.