Stabilitetstesten er den del af et udviklingsforløb, der ikke kan forkortes ved at betale mere, og det er derfor den del, der oftest slår en lanceringsdato i stykker, når datoen er sat ud fra en marketingkalender. Det er samtidig den del, brands forstår mindst, og derfor dukker ”kan vi begynde produktionen, mens testen kører?” op i næsten hvert eneste projekt.
Denne artikel handler om, hvad testen egentlig er til for, hvad accelererede forhold kan og ikke kan fortælle dig, og hvilke svigt der udelukkende viser sig i realtid.
Hvad stabilitetstesten er til for
En kosmetik skal være det samme produkt, når kunden åbner den, som da den forlod linjen – efter måneder på et lager, i en container, på en butikshylde og i et badeværelsesskab. Stabilitetstesten er måden, du finder ud af, om den er det.
Fire ting bliver holdt øje med.
Fysisk stabilitet. Skiller emulsionen sig, driver viskositeten, ændrer farven sig, falder en krystallinsk ingrediens ud af opløsningen igen? Nogle af delene er kosmetiske fejl, kunden vil klage over; nogle af dem er tegn på, at recepturen er ved at gå fra hinanden.
Kemisk stabilitet. Nedbrydes de aktive ingredienser? Et peptid, der hydrolyserer ved lav pH, et C-vitaminderivat, der ilter, et planteekstrakt, der brunes – intet af det er synligt på dag et, og alt af det betyder, at det produkt, kunden køber i måned ni, ikke er det produkt, du dokumenterede.
Mikrobiologisk stabilitet. Holder konserveringssystemet? Det testes for sig, med en challengetest, og det er den del, der har egentlige sikkerhedsmæssige konsekvenser.
Forligelighed med emballagen. Recepturen og beholderen er ét system. At teste en receptur i et laboratorieglas siger dig intet om, hvad den gør ved sutten på en pipette, eller hvad tubens inderlag gør ved den i løbet af et år.
Realtid og accelereret erstatter ikke hinanden
To protokoller kører sideløbende, og at forstå forskellen er dét, der forhindrer brands i at bede om det umulige.
Test i realtid holder produktet under normale opbevaringsforhold i den holdbarhed, det er tiltænkt, og observerer. Den giver dig svaret. Den tager også lige så lang tid som den holdbarhed, du vil angive, og derfor venter ingen lancering på, at den bliver færdig.
Accelereret test holder produktet ved forhøjet temperatur – og ofte gennem fryse-tø-cyklusser og lyspåvirkning – ud fra det princip, at en belastet receptur på uger viser det, der ellers ville tage måneder. Den giver dig en tidlig og brugbar aflæsning.
Forholdet mellem de to er det, man skal være ærlig omkring. Den accelererede test forudsiger opførslen i realtid; den beviser den ikke. Kemien skalerer ikke fuldkommen, og nogle svigt accelereres slet ikke af varme. En normal lancering går derfor videre på de accelererede resultater, mens testen i realtid kører videre i baggrunden og bekræfter – eller en sjælden gang lader være med at bekræfte – det, de accelererede data pegede på.
Almindelig praksis er at køre begge fra den samme batch, ved flere forhold, med fastlagte observationspunkter og op mod acceptkriterier, der er aftalt på forhånd. På forhånd er den del, der betyder noget: at beslutte bagefter, om et farveskift er acceptabelt, er ikke en test, men en forhandling.
Det, den accelererede test ikke fanger
Det her afsnit er værd at læse to gange, for det er de svigt, der kommer efter lanceringen.
Langsom genkrystallisering. Ingredienser, der var opløst ved varme, kan falde ud af opløsningen igen over måneder. Ceramider er det klassiske tilfælde – en barrierecreme, der bestod alt ved tid nul, bliver grynet i måned fire. Varme accelererer det ikke; i nogle tilfælde forsinker den det, fordi ingrediensen bliver i opløsning, så længe der er varmt. Se ceramidreceptur, og hvorfor nedkølingsprofilen er en del af recepturen.
Langsom faseadskillelse. En emulsion på kanten kan se perfekt ud i måneder og så skille. Forhøjet temperatur finder grov ustabilitet hurtigt, men den er upålidelig i grænsetilfældene.
Duft, der driver. Topnoterne falmer, og nogle duftkomponenter reagerer med basen med tiden. Accelererede forhold forvrænger det snarere end at forudsige det.
Samspil med emballagen over rigtig tid. Migration mellem en receptur og en komponent, eller langsom nedbrydning af en pakning eller en pipettesut, følger sit eget ur.
Kølekæden og klimaet i virkeligheden. Standardforholdene går ud fra en distributionskæde i tempereret klima. Skal dit produkt til et marked ved Golfen eller på tværs af det tropiske Sydøstasien, er forholdene på lager og i butik både hårdere og længerevarende, end protokollen antager. Sig under udviklingen, hvor produktet skal hen, så protokollen afspejler det.
Challengetesten er noget for sig
Test af konserveringens effekt – challengetesten – bliver ofte slået sammen med stabiliteten, og det bør den ikke. Den svarer på et andet spørgsmål med andre konsekvenser.
En challengetest podes bevidst med bestemte mikroorganismer og måler, om konserveringssystemet reducerer dem over en fastlagt periode. Svigt i stabiliteten giver klager; svigt i konserveringen giver sikkerhedshændelser.
Tre ting, brands bør vide:
Den er ikke valgfri. Ethvert produkt med vand i har brug for den, og resultatet indgår i den sikkerhedsdokumentation, markeder som USA og EU forventer, at du ligger inde med. Se hvad MoCRA forventer af et importeret produkt.
Den lægger bånd på recepturen. En positionering som ”uden konserveringsmidler” er en recepturbinding med reelle følger – den betyder som regel en anden emballage, en kortere holdbarhed efter åbning eller et alternativt system, der skal bestå den samme test. Tag det op i oplægget og ikke bagefter.
Den køres i den endelige emballage. En receptur, der er tilstrækkeligt konserveret i en airless-pumpe, er det ikke nødvendigvis i en krukke, for en krukke bliver åbnet, berørt og lukket igen hver dag. Det er en af grundene til, at emballagen ikke kan besluttes efter recepturen.
Derfor ligger den på den kritiske vej
Her er den rækkefølge, der gør stabiliteten uundgåelig og umulig at forkorte.
- Recepturen aftales efter prøverunderne
- Emballagekomponenterne bekræftes – for testen kører i den endelige emballage
- Der fremstilles en testbatch
- Stabilitets- og challengetesten kører
- Resultaterne holdes op mod acceptkriterierne
- Produktionen går i gang
Blokken ligger mellem ”vi kan lide prøven” og ”begynd produktionen”, og den lader sig ikke presse sammen. Der findes ingen dyrere udgave, der kører hurtigere, for begrænsningen er forløbet tid under bestemte forhold og ikke kapacitet.
Det, der kan presses sammen, er alt det omkring:
- Et præcist oplæg skærer prøverunder væk, og hver sparet runde er to til tre uger, før testen overhovedet går i gang. Det er det største enkeltgreb, et brand råder over – se sådan skriver du oplægget til et koreansk recepturlaboratorium.
- At beslutte emballagen tidligt gør, at testbatchen kan laves i den rigtige emballage første gang. At skifte emballage efter testen betyder, at der skal testes igen.
- At begynde med private label springer blokken helt over ved en første lancering, for en eksisterende basisreceptur har allerede sine data. Afvejningen står under OEM, ODM og private label sammenlignet.
- At køre artwork og registrering sideløbende med testen frem for efter den.
Det, der kommer ud af den
Dokumentationen er ikke et biprodukt. Den er et aktiv, du bliver bedt om igen og igen.
- Stabilitetsrapport – forhold, observationspunkter, resultater op mod kriterierne
- Challengetestrapport – organismer, podning, logreduktion hen over perioden
- Forligelighedsrapport – recepturen op mod den konkrete emballage
- Analysecertifikat – pr. batch, op mod den færdige specifikation
- Holdbarhed efter åbning eller udløbsdato – det tal, der kommer på etiketten, udledt af disse data
Hvert marked, du går ind i, vil bede om en del af det. Det samme vil detailkæderne, og deres krav overstiger jævnligt lovens minimum. Et brand, der holder den dokumentation ordnet fra den første batch, lægger markeder til billigt; et, der ikke gør, betaler for at bygge den op igen hver gang.
Vores forløb for kvalitetskontrol og test frembringer dokumentationen som en del af udviklingen frem for som en øvelse ved siden af, og emballagen godkendes sideløbende med recepturen, så testbatchen bliver lavet i den emballage, der sendes af sted.
Ofte stillede spørgsmål
Hvor lang tid tager en stabilitetstest?
Den accelererede test giver en brugbar aflæsning på nogle uger; testen i realtid kører den holdbarhed, du agter at angive. En normal lancering går videre på de accelererede resultater, mens realtiden kører videre i baggrunden. Blokken kan ikke forkortes ved at betale mere – begrænsningen er forløbet tid under bestemte forhold og ikke laboratoriets kapacitet.
Kan vi begynde produktionen, mens stabilitetstesten kører?
Det kan lade sig gøre, og det er en risiko, I vælger at løbe, ikke en genvej. Falder recepturen, står I med færdigvarer, I ikke kan sælge. Brands accepterer det nogle gange på et gentaget produkt med en kendt base; på en ny receptur er det sjældent det værd. Den sikrere udgave af samme instinkt er at køre artwork, registrering og logistik sideløbende i stedet.
Beviser den accelererede test, at produktet er stabilt?
Den forudsiger, den beviser ikke. Forhøjet temperatur bringer mange svigt tidligt frem, men langsom genkrystallisering, faseadskillelse på kanten, duft der driver, og samspil med emballagen følger hver sit eget ur, og nogle af dem accelereres slet ikke af varme. Det er testen i realtid, der bekræfter.
Skal der testes i den endelige emballage?
Ja, og det er grunden til, at emballagen ikke kan besluttes efter recepturen. En receptur opfører sig forskelligt i en airless-pumpe, en pipetteflaske og en krukke – både i forhold til iltpåvirkning, forureningsrisiko og det krav, hver emballage stiller til konserveringen. At teste i et laboratorieglas og sende i en pipetteflaske betyder, at du har testet et andet produkt.
Hvad er forskellen på stabilitetstest og challengetest?
Stabiliteten holder øje med, om produktet forbliver det samme – fysisk, kemisk og i sin emballage. Challengetesten forurener bevidst produktet og måler, om konserveringssystemet får styr på organismerne. Svigt i stabiliteten giver klager; svigt i konserveringen giver sikkerhedshændelser. Begge dele er nødvendige for et produkt med vand i, og begge hører hjemme i din sikkerhedsdokumentation.