Un campione di laboratorio cosmetico e un lotto di produzione possono avere la stessa formula e comportarsi comunque in modo diverso, perché l’energia di miscelazione, la velocità di riscaldamento e di raffreddamento e i tempi delle aggiunte cambiano tutti con la dimensione del vaso. Il lotto pilota è il passaggio dello scale-up che trova queste differenze su un lotto abbastanza piccolo da poterle correggere, prima che un lotto pieno impegni bulk, packaging e tempo.
Questo articolo è per il marchio che ha approvato un campione e sta per passare alla produzione, o per quello che ha già ricevuto un lotto che non sembrava il campione. Come si arriva ad approvare il campione è spiegato in come funziona la campionatura. Qui si parte da dove finisce quell’articolo: la formula è fissata, e la domanda è se lo stabilimento riesce a fare lo stesso prodotto su scala industriale.
Perché un lotto di produzione è diverso dal campione di laboratorio?
Un lotto di produzione è diverso dal campione di laboratorio perché una formula è un elenco di ingredienti e quantità, mentre un prodotto è quell’elenco più il modo in cui è stato fatto. Il campione di laboratorio l’ha preparato un formulatore in un becher o in un piccolo miscelatore, spesso in una sola sessione, seguendo ogni passaggio a mano. Un lotto di produzione si fa in un vaso molte volte più grande, secondo un processo scritto per gli operatori, su impianti con velocità, camicie riscaldanti e pompe proprie.
Quasi tutte le proprietà che il cliente nota sono fissate in parte dal processo. La viscosità, il modo in cui una crema si rompe sulla pelle, quanto è lucido un gel, quanto a lungo un’emulsione resta liscia: tutto dipende dalla dimensione delle goccioline, dalla struttura dei polimeri e dalla formazione dei cristalli, e queste dipendono da quanta energia è stata immessa, per quanto tempo e a quale temperatura. Tenga identica la formula, cambi il processo, e può cambiare il prodotto.
Per questo «il lotto è diverso dal campione» raramente significa che qualcuno ha cambiato la formula. Di solito significa che il processo con cui è stato fatto il campione non è mai stato scritto per intero, e il processo di produzione ha colmato i vuoti in un altro modo.
Che cosa cambia con la dimensione del vaso
Quando un lotto cresce, diverse cose non scalano in modo lineare. La tabella riassume le più comuni, e i paragrafi che seguono spiegano ciascuna.
| Che cosa cambia | In laboratorio | In un vaso di produzione | Che cosa può fare al prodotto |
|---|---|---|---|
| Taglio e miscelazione | Un piccolo miscelatore ad alto taglio raggiunge tutto il campione | L’energia si distribuisce su un volume molto maggiore, con miscelatori di concezione diversa | Goccioline, viscosità e texture diverse |
| Riscaldamento e raffreddamento | Il campione si scalda e si raffredda in fretta | Ogni fase richiede più tempo, perché c’è meno superficie per unità di volume | Struttura cristallina, sviluppo della viscosità e tempo in temperatura diversi |
| Aria | Poca aria, facile da vedere e da eliminare | Vortici e travasi possono inglobare aria | Schiuma, densità più bassa, deriva del peso di riempimento, ossidazione più rapida |
| Ordine e tempi delle aggiunte | Ogni aggiunta è quasi istantanea | Aggiungere una fase o una polvere richiede tempo e va disperso | Grumi, idratazione incompleta, un’emulsione diversa |
Taglio e miscelazione
In laboratorio, un piccolo omogeneizzatore può far passare un taglio intenso attraverso tutto il campione. In un vaso di produzione lo stesso lavoro è diviso fra un agitatore che muove la massa, un omogeneizzatore che fa il lavoro fine e spesso un circuito di ricircolo. Questi elementi non cedono energia come un miscelatore da laboratorio, perciò riprodurre «la stessa velocità» o «gli stessi minuti» non dà lo stesso risultato.
Un taglio insufficiente lascia goccioline più grandi, che possono risultare più pesanti e separarsi prima. Un taglio eccessivo può fare altrettanti danni: alcuni polimeri addensanti perdono viscosità se sottoposti a un taglio forte, e un gel che in laboratorio teneva la forma può arrivare più fluido. La soluzione è un insieme di parametri di processo trovati su quell’impianto, non una modifica della formula.
Velocità di riscaldamento e raffreddamento
Un vaso più grande ha meno superficie per unità di volume, quindi si scalda e si raffredda più lentamente. Una fase che al banco richiedeva minuti può durare molto di più in produzione, e un lotto può restare ad alta temperatura più a lungo di quanto sia mai successo al campione.
Questo conta in due direzioni. Gli attivi sensibili al calore e il profumo restano più a lungo vicino alla temperatura a cui si degradano. E molte texture si formano durante il raffreddamento: la rete di gel che dà corpo a una crema, oppure ingredienti che devono restare disciolti mentre il lotto si raffredda. I ceramidi sono il caso più noto, ed è per questo che nelle creme ai ceramidi il profilo di raffreddamento fa parte della formula. Una curva di raffreddamento diversa può dare una crema che il primo giorno supera i controlli e qualche settimana dopo diventa granulosa.
Aria
Un vortice durante la miscelazione, un travaso con una pompa o una polvere aggiunta troppo in fretta possono tutti inglobare aria nel lotto. I vasi di produzione sono spesso turboemulsori sottovuoto proprio per questo motivo. L’aria che resta dentro abbassa la densità, così un flacone con pompa o un tubetto riempiti a volume contengono meno prodotto in peso. Può rendere torbido un gel trasparente, e mette più a contatto con l’ossigeno gli ingredienti che si ossidano.
Ordine e tempi delle aggiunte
Un formulatore che aggiunge un conservante o un addensante in un becher lo fa in pochi secondi. In un vaso di produzione la stessa aggiunta richiede più tempo, va dispersa in molto più materiale e può avvenire mentre il lotto si sta ancora raffreddando. Le gomme che si idratano in modo non uniforme formano grumi. Una neutralizzazione fatta in un momento diverso dà una viscosità diversa. Una fase aggiunta alla temperatura sbagliata può dare un’emulsione diversa. La procedura di laboratorio deve diventare una sequenza scritta: che cosa entra, a quale temperatura, con quale impostazione di miscelazione e per quanto tempo viene mantenuto.
Profumo, colore e lotti di materie prime
Alcune differenze fra campione e lotto non hanno nulla a che fare con il vaso. Vengono dai materiali.
Profumo. Lo stesso profumo può risultare diverso in un lotto più grande, in parte per il tempo in temperatura descritto sopra e in parte perché un campione si annusa spesso appena fatto, prima che il profumo si sia assestato nella base. Confronti il profumo dopo che il lotto ha riposato, rispetto a un campione di riferimento della stessa età.
Colore. Estratti naturali, argille e alcuni attivi variano di colore da un lotto all’altro. Un prodotto colorato solo dai propri ingredienti può uscire un tono più scuro o più chiaro senza che nel processo ci sia nulla di sbagliato. Se il colore conta per il marchio, servono un intervallo e un riferimento, non una sola tonalità ricordata a memoria.
Lotti di materie prime. Oli vegetali, estratti e alcuni ingredienti funzionali differiscono leggermente fra un raccolto e l’altro e fra un lotto di produzione e l’altro. Il campione di laboratorio è stato fatto con il lotto che c’era sullo scaffale, e la produzione può usarne uno più recente. I cambi di lotto sono normali: ciò che si concorda in anticipo è come vengono verificati. Sostituire un ingrediente con quello di un altro fornitore è un’altra questione. Cambia la formula e non dovrebbe mai avvenire senza la Sua approvazione.
A che cosa serve un lotto pilota?
Un lotto pilota è una produzione intermedia fatta su impianti che si comportano come quelli di produzione, dimensionata in modo che un problema costi una correzione e non un lotto pieno di bulk e packaging. Il suo compito è trasformare la procedura di laboratorio in un processo di produzione e dimostrare che quel processo dà il prodotto approvato.
In pratica risponde a quattro domande:
- I parametri di processo funzionano? Velocità e tempi di miscelazione, temperature, tempi di mantenimento e ordine delle aggiunte si fissano su impianti simili alla linea che produrrà il prodotto, e poi si registrano.
- Il risultato corrisponde al campione di riferimento? Il materiale pilota si confronta con il campione approvato per aspetto, texture, profumo e proprietà misurate.
- Si riempie ed eroga correttamente? Il materiale pilota può passare per prove di riempimento nei componenti reali: se una pompa si innesca, se un contagocce eroga, se un tubetto si sigilla bene.
- Il materiale è rappresentativo per i test? I risultati di stabilità e di compatibilità valgono di più quando vengono da materiale fatto come lo farà la produzione, nel packaging definitivo.
Quanti lotti pilota servano a un progetto, e di che dimensione, dipende dalla formula, dallo stabilimento e da quanto gli impianti di produzione sono lontani da quelli del laboratorio. Quando una formula passa a una nuova linea, trattiamo quel trasferimento come una fase controllata e non come una semplice consegna, di solito con lotti pilota, e lo coordiniamo con il produttore partner la cui linea in Corea fabbricherà il prodotto. La stessa fase fa parte del trasferimento di una formula esistente nella produzione coreana.
Che cosa si controlla prima del rilascio
Prima che un lotto di produzione venga rilasciato, lo si controlla rispetto a una specifica concordata in anticipo. L’elenco esatto cambia secondo il prodotto e il produttore, ma le voci abituali sono queste:
- Aspetto, colore e odore rispetto al campione di riferimento
- Viscosità, misurata con un metodo dichiarato, rispetto a un intervallo concordato
- pH, rispetto a un intervallo concordato
- Densità o peso specifico, che indica anche se è rimasta intrappolata aria
- Qualità microbiologica, rispetto ai limiti riconosciuti dal mercato di destinazione
- Peso o volume di riempimento, e come si comportano in linea contenitore, chiusura e pompa
- Compatibilità con il packaging: perdite, coppia di serraggio della chiusura dove serve, posizione della stampa e dell’etichetta
La stabilità su materiale rappresentativo parte in parallelo, perché un lotto può superare ogni controllo di rilascio il primo giorno e cambiare comunque nei mesi successivi. Che cosa quei test possono e non possono mostrare è spiegato in test di stabilità: che cosa dicono, e quando, e controllo qualità e test cosmetici in Corea spiega come la specifica e l’ispezione rispetto a essa entrano in un progetto.
Perché lo scale-up incide sulle quantità minime d’ordine?
Il lotto di bulk è uno dei sei minimi distinti descritti in come si determina davvero la quantità minima nel cosmetico, e lo scale-up è una parte importante del motivo. Un vaso di produzione ha una soglia al di sotto della quale la formula non si emulsiona o non si disperde come dovrebbe. I miscelatori non raggiungono un lotto che sta troppo in basso nel vaso, e i parametri di processo trovati nel lotto pilota valgono solo nell’intervallo in cui sono stati provati.
Il lavoro di scale-up è anche un costo fisso. Scrivere il processo, fare un lotto pilota e confrontarlo con il riferimento richiedono lo stesso impegno che il primo ordine sia piccolo o grande, e quel costo va ripartito sulle unità che seguono. È uno dei motivi per cui una base che il produttore fabbrica già può consentire un primo lotto più piccolo: il suo processo è già stato provato su quella linea. Come ridurre il MOQ cosmetico senza perdere qualità tratta questa leva e le altre.
Come scrivere il brief pensando allo scale-up
La maggior parte delle sorprese dello scale-up si può prevenire sulla carta, prima del primo lotto pilota.
Scriva gli obiettivi come intervalli. «Come il campione» non si può misurare in un reparto di produzione. Un intervallo di viscosità con il metodo usato, un intervallo di pH, una descrizione dell’aspetto e il carattere del profumo danno al produttore qualcosa da centrare e qualcosa con cui confrontarsi. Il laboratorio può aiutare a fissare quei valori a partire dal campione approvato. Trasformare una descrizione in una specifica misurabile fa parte dello sviluppo della formulazione cosmetica.
Approvi un campione di riferimento e lo conservi. Chieda un controcampione del ciclo approvato, etichettato e conservato da entrambe le parti. Ogni confronto successivo, dal lotto pilota a ciascun lotto di produzione, si fa rispetto a quel campione fisico e non al ricordo che qualcuno ne ha.
Concordi le tolleranze prima della produzione. Decida che cosa vale come superato prima che il primo lotto esista: di quanto può muoversi la viscosità dentro l’intervallo, quale scostamento di colore è accettabile, che cosa succede quando un lotto esce dai limiti. Le tolleranze negoziate dopo l’arrivo di un lotto diventano una discussione sul denaro.
Fissi prima il packaging. Le prove di riempimento e i test di compatibilità hanno bisogno dei componenti reali. Cambiare pompa o flacone dopo il lotto pilota riapre entrambi.
Dica dove sarà venduto il prodotto. Una distribuzione in climi caldi e umidi sollecita un’emulsione più di una in climi temperati. Indicare presto i mercati di destinazione permette ai test di tenerne conto.
Lasci margine nel calendario. Un lotto pilota che trova un problema sta facendo il suo lavoro, e la correzione richiede tempo. Dove si colloca lo scale-up nel calendario complessivo è spiegato in tempi di consegna in Corea: dal brief alla merce a magazzino.
Domande frequenti
Il lotto pilota serve sempre?
Non sempre come produzione separata. Una base che il produttore fabbrica già sulla stessa linea ha un processo collaudato, e ritoccarla leggermente può richiedere meno. Una formula nuova, una formula che passa a un altro stabilimento o una modifica significativa al processo o al packaging giustificano di solito un lotto pilota.
Chieda al Suo partner di produzione in quale caso rientra il Suo prodotto, e che cosa verificherà se non è previsto un lotto pilota separato.
La produzione corrisponderà esattamente al campione approvato?
Dovrebbe corrispondere entro le tolleranze concordate, non fino all’ultimo decimale. I lotti di materie prime e gli impianti aggiungono piccole variazioni a ogni lotto, perciò «uguale» va definito come un intervallo attorno a un campione di riferimento conservato.
Se non sono stati concordati né intervalli né un riferimento, non c’è nulla di oggettivo con cui confrontare, ed è una ragione frequente per cui una contestazione su un lotto diventa difficile da risolvere.
Chi paga il lotto pilota?
Lo stabiliscono il preventivo e il contratto, e cambia secondo il produttore e il progetto. Alcuni includono il lavoro pilota nello sviluppo o nel primo ordine, altri lo fatturano a parte. Chieda prima che lo sviluppo cominci che cosa copre il preventivo e che cosa succede se un lotto pilota va ripetuto.
I test di stabilità possono partire dal campione di laboratorio?
Uno screening iniziale sui campioni di laboratorio può intercettare prima i problemi più evidenti, ma i dati di stabilità su cui fa affidamento dovrebbero venire da materiale fatto come lo farà la produzione, nel packaging definitivo. Il processo cambia il prodotto, quindi un campione di laboratorio può non rappresentare il lotto che riceveranno i Suoi clienti.
È uno dei motivi per cui il lotto destinato ai test di stabilità si prepara dopo l’approvazione della formula e la conferma del packaging, come spiega la guida ai test di stabilità.