Uma amostra de laboratório e um lote de produção de um cosmético podem partilhar a mesma fórmula e, ainda assim, comportar-se de maneira diferente, porque a energia de mistura, as velocidades de aquecimento e de arrefecimento e o momento das adições mudam com o tamanho da cuba. O lote piloto é o passo da mudança de escala que encontra essas diferenças numa produção pequena o suficiente para se corrigir, antes de um lote completo comprometer granel, embalagem e tempo.
Este artigo é para a marca que aprovou uma amostra e está prestes a passar à produção, ou para a que já recebeu um lote que não parecia a amostra. Como a própria amostra é aprovada está explicado em o processo de amostras: quantas rondas e a que custo. O que se segue começa onde esse artigo acaba: a fórmula está fechada, e a pergunta é se a fábrica consegue fazer o mesmo produto em volume.
Porque é que um lote de produção difere da amostra de laboratório?
Um lote de produção difere da amostra de laboratório porque uma fórmula é uma lista de ingredientes e quantidades, e um produto é essa lista mais a forma como foi feito. A amostra de laboratório foi feita por um formulador num gobelé ou num misturador pequeno, muitas vezes de uma só vez, com cada passo vigiado de perto. Um lote de produção é feito numa cuba muitas vezes maior, segundo um processo escrito para operadores, em equipamento com as suas próprias velocidades, camisas de aquecimento e bombas.
A maior parte das propriedades que um cliente nota é fixada, em parte, pelo processo. A viscosidade, a forma como um creme se desfaz na pele, o brilho de um gel, o tempo que uma emulsão se mantém lisa: tudo isto depende do tamanho das gotículas, da estrutura dos polímeros e da formação de cristais, e isso depende de quanta energia entrou, durante quanto tempo e a que temperatura. Mantenha a fórmula idêntica, mude o processo, e pode mudar o produto.
Por isso, «o lote está diferente da amostra» raramente quer dizer que alguém mudou a fórmula. Normalmente quer dizer que o processo que fez a amostra nunca foi escrito por inteiro, e que o processo de produção preencheu as lacunas de outra maneira.
O que muda com o tamanho da cuba
Há várias coisas que não crescem em linha reta quando um lote fica maior. A tabela resume as habituais, e as secções abaixo explicam cada uma.
| O que muda | No laboratório | Numa cuba de produção | O que pode fazer ao produto |
|---|---|---|---|
| Cisalhamento e mistura | Um misturador pequeno de alto cisalhamento chega a toda a amostra | A energia reparte-se por muito mais volume, com misturadores de outro desenho | Outro tamanho de gotícula, outra viscosidade e outra textura |
| Aquecimento e arrefecimento | A amostra aquece e arrefece depressa | Cada passo demora mais, porque há menos superfície por unidade de volume | Outra estrutura cristalina, outra subida de viscosidade e outro tempo a temperatura |
| Ar | Pouco ar, fácil de ver e de retirar | Os vórtices e as transferências podem arrastar ar | Espuma, densidade mais baixa, desvio do peso de enchimento, oxidação mais rápida |
| Ordem e momento das adições | Cada adição é quase instantânea | Juntar uma fase ou um pó leva tempo, e é preciso dispersá-lo | Grumos, hidratação incompleta, outra emulsão |
Cisalhamento e mistura
No laboratório, um homogeneizador pequeno consegue fazer passar um cisalhamento intenso por toda a amostra. Numa cuba de produção, o mesmo trabalho é repartido entre um agitador que move a massa, um homogeneizador que faz o trabalho fino e, muitas vezes, um circuito de recirculação. Estas peças não transmitem a energia da mesma forma que um misturador de laboratório, por isso igualar «a mesma velocidade» ou «os mesmos minutos» não dá o mesmo resultado.
Pouco cisalhamento deixa gotículas maiores, que podem dar uma sensação mais pesada e separar-se mais cedo. Cisalhamento a mais pode ser igualmente prejudicial: alguns polímeros espessantes perdem viscosidade quando sujeitos a um cisalhamento forte, e um gel que mantinha a forma no laboratório pode chegar mais fluido. A solução é um conjunto de parâmetros de processo encontrados nesse equipamento, e não uma mudança da fórmula.
Velocidades de aquecimento e de arrefecimento
Uma cuba maior tem menos área de superfície por cada unidade de volume, por isso aquece e arrefece mais devagar. Um passo que levava minutos na bancada pode levar muito mais tempo na produção, e um lote pode passar mais tempo a alta temperatura do que a amostra alguma vez passou.
Isso conta em dois sentidos. Os ativos sensíveis ao calor e a fragrância passam mais tempo perto da temperatura a que se degradam. E muitas texturas formam-se durante o arrefecimento: a rede de gel que dá corpo a um creme, ou ingredientes que têm de se manter dissolvidos enquanto o lote arrefece. As ceramidas são o caso mais conhecido, e é por isso que os cremes com ceramidas tratam o perfil de arrefecimento como parte da fórmula. Uma curva de arrefecimento diferente pode dar um creme que passa no primeiro dia e fica granuloso semanas depois.
Ar
Um vórtice durante a mistura, uma transferência por bomba ou um pó adicionado depressa demais podem arrastar ar para dentro do lote. É exatamente por isso que as cubas de produção são muitas vezes misturadores emulsionadores a vácuo. O ar que fica retido reduz a densidade, por isso um frasco com bomba ou uma bisnaga enchidos por volume levam menos produto em peso. Pode turvar um gel transparente e dá ao oxigénio mais contacto com os ingredientes que oxidam.
Ordem e momento das adições
Um formulador que junta um conservante ou um espessante a um gobelé fá-lo em segundos. Numa cuba de produção, a mesma adição demora mais, tem de se dispersar por muito mais material e pode acontecer quando o lote ainda está a arrefecer. As gomas que hidratam de forma irregular formam grumos. Um passo de neutralização feito noutro momento dá outra viscosidade. Uma fase adicionada à temperatura errada pode dar outra emulsão. O procedimento de laboratório tem de passar a uma sequência escrita: o que entra, a que temperatura, com que regulação de mistura e durante quanto tempo se mantém.
Fragrância, cor e lotes de matéria-prima
Algumas diferenças entre a amostra e o lote nada têm a ver com a cuba. Vêm dos materiais.
Fragrância. A mesma fragrância pode notar-se de outra maneira num lote maior, em parte por causa do tempo a temperatura descrito acima e em parte porque uma amostra é muitas vezes cheirada acabada de fazer, antes de a fragrância assentar na base. Compare a fragrância depois de o lote repousar, com uma amostra de referência da mesma idade.
Cor. Os extratos naturais, as argilas e alguns ativos variam de cor de lote para lote. Um produto colorido apenas pelos seus ingredientes pode sair um tom mais escuro ou mais claro sem nada de errado no processo. Se a cor importa à marca, precisa de um intervalo e de uma referência, e não de um único tom de memória.
Lotes de matéria-prima. Os óleos vegetais, os extratos e alguns ingredientes funcionais diferem ligeiramente entre colheitas e entre lotes de produção. A amostra de laboratório foi feita com o lote que estava na prateleira, e a produção pode usar um mais recente. As mudanças de lote são normais; o que se acorda à partida é a forma de as verificar. Substituir um ingrediente pelo de outro fornecedor é outra questão. Isso muda a fórmula e nunca deve acontecer sem a sua aprovação.
Para que serve um lote piloto?
Um lote piloto é uma produção intermédia feita em equipamento que se comporta como o de produção, com uma dimensão em que um problema custa uma correção e não um lote completo de granel e embalagem. A sua função é transformar o procedimento de laboratório num processo de produção e provar que esse processo dá o produto aprovado.
Na prática, responde a quatro perguntas:
- Os parâmetros de processo funcionam? As velocidades e os tempos de mistura, as temperaturas, os tempos de espera e a ordem das adições são fixados em equipamento semelhante à linha que vai fazer o produto, e depois registados.
- O resultado corresponde à amostra de referência? O material do piloto é comparado com a amostra aprovada no aspeto, na textura, na fragrância e nas propriedades medidas.
- Enche e dispensa como deve? O material do piloto pode passar por ensaios de enchimento nos componentes reais: se uma bomba escorva, se um conta-gotas doseia, se uma bisnaga fecha bem.
- O material é representativo para os ensaios? Os resultados de estabilidade e de compatibilidade valem mais quando vêm de material feito como a produção o vai fazer, na embalagem final.
Quantos lotes piloto um projeto precisa, e de que dimensão, depende da fórmula, da instalação e da distância entre o equipamento de produção e o do laboratório. Quando uma fórmula passa para uma linha nova, tratamos essa transferência como uma etapa controlada e não como uma simples entrega, normalmente com lotes piloto, e coordenamo-la com o fabricante parceiro cuja linha na Coreia vai fazer o produto. O mesmo passo faz parte de levar uma fórmula existente para produção na Coreia.
O que se verifica antes da libertação
Antes de um lote de produção ser libertado, é verificado contra uma especificação acordada com antecedência. A lista exata varia com o produto e com o fabricante, mas os pontos habituais são estes:
- Aspeto, cor e odor, comparados com a amostra de referência
- Viscosidade, medida por um método declarado, dentro de um intervalo acordado
- pH, dentro de um intervalo acordado
- Massa volúmica ou densidade relativa, que também indica se ficou ar preso
- Qualidade microbiológica, dentro dos limites que o mercado de destino reconhece
- Peso ou volume de enchimento, e o comportamento do recipiente, do sistema de fecho e da bomba na linha
- Ajuste da embalagem: fugas, binário de fecho quando se aplica, posição da impressão e do rótulo
A estabilidade em material representativo arranca em paralelo, porque um lote pode passar em todas as verificações de libertação no primeiro dia e mudar ao longo dos meses seguintes. O que esse ensaio consegue e não consegue mostrar está explicado em ensaio de estabilidade: o que diz e quando se faz, e a página sobre controlo de qualidade e ensaios na Coreia mostra como a especificação e a inspeção contra ela se encaixam num projeto.
Porque é que a mudança de escala afeta a encomenda mínima?
O lote de granel é um dos seis mínimos distintos do guia da encomenda mínima, e a mudança de escala é boa parte da razão. Uma cuba de produção tem um volume mínimo abaixo do qual a fórmula não emulsiona nem dispersa como deve. Os misturadores não chegam a um lote que fica demasiado baixo na cuba, e os parâmetros de processo encontrados no piloto só valem no intervalo em que foram provados.
O trabalho de mudança de escala é também um custo fixo. Escrever o processo, fazer um piloto e compará-lo com a referência exige o mesmo esforço quer a primeira encomenda seja pequena quer seja grande, e esse custo tem de se repartir pelas unidades que se seguem. É uma das razões por que uma base que o fabricante já produz pode permitir uma primeira série mais pequena: o seu processo já foi provado nessa linha. Como baixar a encomenda mínima sem perder qualidade trata dessa alavanca e das outras.
Como fazer o briefing a pensar na escala
A maior parte das surpresas da mudança de escala pode evitar-se no papel, antes do primeiro piloto.
Escreva as metas como intervalos. «Como a amostra» não se mede numa área de produção. Um intervalo de viscosidade com o método usado, um intervalo de pH, uma descrição do aspeto e o carácter da fragrância dão ao fabricante algo a atingir e algo com que comparar. O laboratório pode ajudar a fixar esses números a partir da amostra aprovada. Transformar uma descrição numa especificação mensurável faz parte do desenvolvimento de formulação cosmética.
Aprove uma amostra de referência e guarde-a. Peça uma amostra de referência retida da ronda aprovada, etiquetada e guardada pelas duas partes. Todas as comparações seguintes, do piloto a cada lote de produção, fazem-se contra essa amostra física, e não contra a memória que alguém tem dela.
Acorde tolerâncias antes da produção. Decida o que conta como aprovado antes de o primeiro lote existir: quanto pode a viscosidade variar dentro do intervalo, que desvio de cor é aceitável, o que acontece quando um lote fica fora. Tolerâncias negociadas depois de um lote chegar tornam-se uma discussão sobre dinheiro.
Feche primeiro a embalagem. Os ensaios de enchimento e de compatibilidade precisam dos componentes reais. Mudar de bomba ou de frasco depois do piloto reabre os dois.
Diga onde o produto vai ser vendido. As cadeias de distribuição quentes e húmidas sujeitam uma emulsão a mais esforço do que as temperadas. Indicar cedo os mercados de destino permite que os ensaios os reflitam.
Deixe folga no calendário. Um piloto que encontra um problema está a fazer o seu trabalho, e a correção leva tempo. Onde a mudança de escala se situa no calendário geral está explicado em prazo de entrega na Coreia: do briefing ao stock.
Perguntas frequentes
É sempre preciso um lote piloto?
Nem sempre como produção à parte. Uma base que o fabricante já produz na mesma linha tem um processo comprovado, e ajustá-la ligeiramente pode exigir menos. Uma fórmula nova, uma fórmula que muda para outra instalação, ou uma alteração significativa ao processo ou à embalagem justificam normalmente um piloto.
Pergunte ao seu parceiro de fabrico em que caso está o seu produto, e o que vai verificar se não estiver previsto um piloto à parte.
A produção vai corresponder exatamente à minha amostra aprovada?
Deve corresponder dentro das tolerâncias que acordou, e não até à última casa decimal. Os lotes de matéria-prima e o equipamento acrescentam pequenas variações a cada lote, por isso «igual» tem de ser definido como um intervalo em torno de uma amostra de referência retida.
Se não se acordaram intervalos nem uma referência, não há nada de objetivo com que comparar, e esse é um motivo comum para uma disputa sobre um lote se tornar difícil de resolver.
Quem paga o lote piloto?
Fica definido no orçamento e no contrato, e varia com o fabricante e com o projeto. Alguns incluem o trabalho de piloto no desenvolvimento ou na primeira encomenda, outros orçamentam-no à parte. Pergunte, antes de o desenvolvimento começar, o que o orçamento cobre e o que acontece se um piloto tiver de ser repetido.
O ensaio de estabilidade pode começar na amostra de laboratório?
Uma triagem inicial em amostras de laboratório pode apanhar mais cedo os problemas grosseiros, mas os dados de estabilidade em que se apoia devem vir de material feito como a produção o vai fazer, na embalagem final. O processo muda o produto, por isso uma amostra de laboratório pode não representar o lote que os seus clientes recebem.
É uma das razões por que o lote usado no ensaio de estabilidade é feito depois da aprovação da fórmula e da confirmação da embalagem, como explica o guia do ensaio de estabilidade.