安定性試験は、開発日程のなかで費用を上乗せしても縮まない部分です。だからこそ、マーケティングの暦から決めた発売日をいちばんよく壊すのもここです。そしてブランドがいちばん理解していない部分でもあります。「試験のあいだに生産を始められませんか」がほとんどどの案件でも出てくるのはそのためです。
この記事は、この試験が実際に何のためのものか、加速の条件で分かることと分からないこと、そして実時間でしか現れない壊れ方について書きます。
安定性試験は何のためのものか
化粧品は、お客さまが開けたときにも、ラインを出たときと同じ製品でなければなりません。倉庫、コンテナ、店頭の棚、そして洗面台の戸棚で何か月かを過ごした後にもです。それが本当かどうかを知る方法が安定性試験です。
見ているものは四つあります。
物理的な安定性。 乳化は分離しないか、粘度は動かないか、色は変わらないか、結晶になる成分が溶液から出てこないか。このうちにはお客さまから苦情が来る見た目の欠点もあり、処方が崩れ始めていることを示すものもあります。
化学的な安定性。 美容成分は分解しないか。低い pH で加水分解するペプチド、酸化するビタミン C 誘導体、褐変する植物エキス。どれも初日には見えませんし、どれも、お客さまが九か月目に買う製品が、裏づけを取った製品とは別物になっているという意味です。
微生物学的な安定性。 防腐系はもちこたえるか。これは保存効力試験として別に行うもので、実際に安全性の帰結を持つのはこちらです。
容器との相性。 処方と容器は一つの系です。ラボのジャーで処方を試験しても、それがスポイトのゴム球に何をするのか、チューブの内面が一年かけて処方に何をするのかは何も分かりません。
実時間と加速は、互いの代わりになりません
二つの手順が並行して走ります。この違いが分かっていることが、無理な注文をしないための歯止めになります。
実時間の試験は、うたうつもりの使用期限のあいだ、通常の保管条件に製品を置いて観察するものです。答えそのものが出ます。そのかわり、うたおうとしている期間と同じだけかかります。どの発売もその完了を待たないのはそのためです。
加速試験は、温度を上げた条件、しばしば凍結融解の繰り返しや光への曝露も加えた条件に製品を置きます。処方に負荷をかければ、本来なら何か月もかかることが数週間で表に出る、という考え方に立っています。早く、使える読みが得られます。
正直に言っておくべきなのは、この二つの関係です。加速試験は実時間での振る舞いを予測するものであって、証明するものではありません。化学は倍率どおりには動きませんし、熱ではまったく加速されない壊れ方もあります。ですから通常の発売は加速試験の結果に基づいて進み、そのあいだ実時間の試験が背後で続き、加速のデータが示したことを裏づけます。ときに裏づけないこともあります。
一般的なやり方は、同じロットから両方を、いくつかの条件で、決められた観測点を置いて、前もって合意した受け入れ基準に対して走らせることです。前もって合意した基準というところが肝心です。色が動いてから、それを許容するかどうかを決めるのは試験ではありません。交渉です。
加速試験が見落とすもの
ここは二度読む値打ちがあります。発売の後にやってくる壊れ方だからです。
ゆっくりした再結晶。 温度をかけて溶かした成分が、何か月もかけて溶液から出てくることがあります。セラミドが典型で、時間ゼロの時点ですべてを通ったバリアクリームが、四か月目にざらつき始めます。熱はこれを加速しません。温かいあいだ成分が溶けたままになるので、場合によっては遅らせることさえあります。セラミドの処方と、冷却の設計が処方の一部である理由をご覧ください。
ゆっくりした分離。 ぎりぎりで成り立っている乳化は、何か月も完璧に見えてから壊れることがあります。温度を上げれば大きな不安定はすぐ見つかりますが、ぎりぎりの場合には当てになりません。
香りの変化。 トップノートは飛びますし、香料の成分のなかにはベースと時間をかけて反応するものがあります。加速の条件はこれを予測するというより歪めます。
実時間での容器との相互作用。 処方と資材のあいだの移行、パッキンやスポイトのゴム球のゆっくりした劣化は、それ自体の時計で進みます。
流通と気候の現実。 標準の条件は温帯の流通を前提にしています。製品が湾岸の市場や熱帯の東南アジアへ渡るなら、倉庫と店頭の条件は手順が想定するより厳しく、そして長くなります。どこへ行く製品なのかを開発の段階で伝えて、手順に反映させてください。
保存効力試験は、別のものです
防腐の効き目を見る試験、すなわち保存効力試験は、しばしば安定性試験と一括りにされますが、そうすべきではありません。別の問いに、別の帰結をもって答えるものです。
保存効力試験は、指定された微生物を意図的に製品に接種し、防腐系が決められた期間のあいだにそれを減らすかどうかを測ります。安定性の不合格は苦情を生みますが、防腐の不合格は安全性の事故を生みます。
ブランドが知っておくべきことが三つあります。
省けません。 水を含む製品にはどれも必要で、その結果は、米国や EU のような市場が保有を求める安全性の裏づけ資料の一部になります。輸入品に MoCRA が求めるものをご覧ください。
処方を縛ります。 「防腐剤無添加」という立ち位置は、実際の帰結を伴う処方上の制約です。たいていは、違う容器にするか、開封後に使える期間を短くするか、同じ試験を通さなければならない別の系を使うことを意味します。後からではなくブリーフで持ち出してください。
最終の容器で試験します。 エアレスポンプで十分に守られている処方が、ジャーでは守られないことがあります。ジャーは毎日、開けられ、触れられ、また閉じられるからです。処方の後で容器を決められない理由の一つがこれです。
なぜクリティカルパスに乗るのか
安定性試験が避けられず、しかも縮まないのは、この順序のためです。
- 試作の回を経て処方が決まる
- 包装資材が確定する。試験は最終の容器で行うため
- 試験用のロットを作る
- 安定性試験と保存効力試験を走らせる
- 受け入れ基準に照らして結果を見る
- 本生産に入る
この塊は「このサンプルでいきましょう」と「生産を始めましょう」のあいだにあり、圧縮できません。速く走る上位版はありません。制約が処理量ではなく、条件下での経過時間だからです。
一方、その周りは縮められます。
- 精密なブリーフは試作の回を減らし、一回減るごとに、試験が始まる前の段階で二、三週間が浮きます。ブランドが握る単独の手としてはこれが最大です。韓国の処方ラボへのブリーフの書き方をご覧ください。
- 容器を早く決めれば、試験用のロットを一回目から本当の容器で作れます。試験の後で容器を変えれば、試験のやり直しです。
- プライベートブランドから始めれば、最初の発売についてはこの塊をまるごと飛ばせます。既存のベース処方はもうデータを持っているからです。引き換えの関係はOEM・ODM・プライベートブランドの比較にまとめてあります。
- デザイン入稿データと届出を、試験の後ではなく試験と並行して走らせることです。
そこから出てくるもの
書類は副産物ではありません。何度も求められる資産です。
- 安定性試験の報告書：条件、観測点、基準に対する結果
- 保存効力試験の報告書：菌種、接種菌量、期間を通じた対数減少
- 相性の試験の報告書：その処方を、その容器に対して
- 試験成績書 (CoA)：ロットごとに、最終の規格に対して
- 開封後に使える期間、または使用期限：ラベルに載る数字で、このデータから導きます
入っていく市場はどれも、このうちのいくつかを求めます。小売も求めますし、小売の要件は法令の下限を超えていることがしばしばあります。最初のロットからこの書類を整理して持っているブランドは市場を安く足せますし、そうでないブランドは毎回それを組み直す費用を払います。
韓国での化粧品の品質管理と試験では、この書類を別枠の作業としてではなく開発の一部として作ります。試験用のロットを実際に出荷する容器で作れるように、韓国化粧品の容器ソーシングと開発は処方と並んで走ります。
よくあるご質問
安定性試験にはどれくらいかかりますか。
加速試験は数週間で使える読みを返し、実時間の試験はうたうつもりの使用期限のあいだ続きます。通常の発売は加速の結果に基づいて進み、実時間の試験は背後で続きます。この塊は費用を上乗せしても縮みません。制約が試験所の能力ではなく、定められた条件下での経過時間だからです。
安定性試験のあいだに生産を始められますか。
できますが、それは近道ではなく、自分で選んで取るリスクです。処方が落ちれば、売れない完成品を抱えることになります。既知のベース処方を使う繰り返しの製品でこれを受け入れるブランドはありますが、新しい処方で見合うことはまれです。同じ気持ちのより安全な形は、代わりにデザイン入稿データ、届出、物流を並行して走らせることです。
加速試験は製品が安定だと証明してくれますか。
予測はしますが、証明はしません。温度を上げれば多くの壊れ方が早く表に出ますが、ゆっくりした再結晶、ぎりぎりの乳化の分離、香りの変化、容器との相互作用はどれもそれ自体の時計で進み、なかには熱ではまったく加速されないものもあります。裏づけるのは実時間の試験です。
最終の容器で試験する必要がありますか。
あります。そして、それが処方の後で容器を決められない理由です。処方はエアレスポンプ、スポイト付きボトル、ジャーでそれぞれ違う振る舞いをします。酸素に触れる量も、汚染のリスクも、その容器が防腐系に課す負担も違うからです。ラボのジャーで試験してスポイト付きボトルで出荷するのは、別の製品を試験したということです。
安定性試験と保存効力試験は何が違いますか。
安定性試験は、製品が同じままでいるかを見ます。物理的にも、化学的にも、その容器のなかでも。保存効力試験は、製品を意図的に汚染して、防腐系が微生物を抑えるかどうかを測ります。安定性の不合格は苦情を招き、防腐の不合格は安全性の事故を招きます。水を含む製品にはどちらも必要で、どちらも安全性の書類に入ります。